化学有机实验的试题

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化学有机实验的试题

　　化学有机实验的试题【1】

　　一、基本操作（7-8分）

化学有机实验的试题

　　萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2%FeCl3 检验

　　萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

　　蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

　　熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。征得主考老师同意后离开实验室。

　　乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。

　　重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。

　　乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g

　　二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）

　　1、熔点测定的意义？

　　2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？

　　3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？

　　4、熔点测定实验中“三中心重合” 指的是什么？

　　5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？

　　6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？

　　7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？

　　8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？

　　9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？

　　10、任举出两种分离提纯操作？

　　11、蒸馏时加沸石的作用是什么？

　　12、蒸馏时，温度计的位置如何？

　　13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？

　　14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？

　　15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？

　　16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？

　　17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？

　　18、展开时，层析缸为什么要密封？

　　19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？

　　20、重结晶的溶剂应具备什么条件？

　　21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？

　　22、扇形滤纸的作用是什么？

　　23、实验时，层析缸里为什么不能有水？

　　24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？

　　25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口？

　　26、用过的毛细管能否重复使用，为什么？

　　27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？

　　28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么？

　　29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？

　　化学有机实验的试题【2】

　　一、填空题（本题22分，每空2分）

　　1、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2 mm，长为70~80 mm。试样的高度约为，试样应不含，装样应（）。

　　2、蒸馏是提纯（）物质的常用方法。当二组分沸点相差（）℃以上，可用普通蒸馏的方法分离，当二组分沸点相差不大，或需高纯度，可用分离。一定压力下，一种纯净的（）物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一般为（）℃。

　　3、测定熔点的意义主要有（）和（）。

　　4、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）%。

　　二、判断题（共15分，每小题3分，正确的在括号内打“√”，错误的打“×” ）

　　1、蒸馏时温度计水银球应毗连冷凝管的出口，若水银球位置在冷凝管出口上方，测得温度

　　偏高。

　　2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是试样中含有杂质。( )

　　3、用蒸馏法测液体的沸点时，烧瓶内被测化合物的体积应占烧瓶体积的3/4。（）

　　4、制备出的液体物质在进行蒸馏提纯前，先需要干燥，一般每10mL样品约需0.5—1.0g干

　　燥剂。（）

　　5、萃取是利用混合物中各组分在两种互不相溶或微溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯的一种操作。（）

　　三、选择题（共12分，每题4分）（若为多选，少选选对适当给分，多选或选错不给分）

　　1、适用于水蒸气蒸馏的化合物应具备的性质有。

　　A、不溶或难溶于水B、在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物

　　C、在沸腾下与水不起化学反应 D、在100℃左右，该化合物应有一定的蒸汽压

　　2、抽气过滤结束时的操作顺序是（）。

　　A、先关水泵再打开安全瓶的活塞 B、先打开安全瓶的活塞再关水泵

　　C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管 D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵

　　3、重结晶操作的一般步骤，其顺序是（）。（顺序错不给分）

　　A、活性炭脱色； B、趁热过滤； C、制饱和溶液； D、溶液冷却析晶

　　化学有机实验的试题【3】

　　一、填空题：

　　1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。

　　2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的.，必须先采取其他方法初步提纯。

　　3、液体有机物干燥前，应将燥液体中的( 水份 )尽可能(除去 )，不应见到有（浑浊）。

　　4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的(固体)；(2)混合物中含有(焦油状物质)物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。

　　5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。

　　6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。其二，冷凝管的内管可能（破裂）。

　　7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。常用的酸催化剂有（浓硫酸）等

　　8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于（1/3）。

　　9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 2~3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。

　　10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。

　　11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。

　　12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。

　　13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。

　　14、液体有机物干燥前，应将燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。

　　15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（固定的）。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（0.5~1℃ ），该温度范围称之为（熔程）。如混有杂质则其熔点（下降），熔程也（变长）。

　　16、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（100-110℃ ）摄氏度左右，目的在于（蒸出反应中生成的水），当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（上下波动）的现象。

　　17、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（温度计水银球）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（偏低）。

　　18、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（气化）和（冷凝）。

　　19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（不互溶（或微溶））溶剂中（溶解度）或（分配比）的不同来达到分离、提取或纯化目的。

　　20、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（升高）溶解度（增大），反之则溶解度（降低）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（过饱和）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。

　　21、学生实验中经常使用的冷凝管有：（直形冷凝管），（球形冷凝管）及（空气冷凝管）；其中，（球形冷凝管）一般用于合成实验的回流操作，（直形冷凝管）一般用于沸点低于140 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140℃ 的有机化合物的蒸馏可用（空气冷凝管）。

　　22、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（螺旋夹夹子）打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（2—3 滴/秒）为宜。

　　二、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×。

　　1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（√）

　　2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（ × ）

　　3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（√ ）

　　4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ × ）

　　5、没有加沸石，易引起暴沸。（ √ ）

　　6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。（× ）

　　7、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（ ×）

　　8、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（ ×）

　　9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（ ×）

　　10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（× ）

　　11、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（√ ）

　　12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ × ）

　　13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（×）

　　14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（ ×）

　　15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（ √ ）

　　16、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（×）

　　17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（ √）

　　18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。（ ×）

　　19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（× ）

　　20、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（√ ）

　　21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。（√ ）

　　22、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（× ）

　　23、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3?2/3。（√ ）

　　24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。（× ）

　　25、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。?

　　26、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。?

　　27、在反应体系中，沸石可以重复使用。?

　　28、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。√

　　29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（√）

　　30、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。（ × ）

　　31、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（× ）

　　32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（√ ）

　　33、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ? ）

　　34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ? ）

　　35、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（ ? ）

　　三、选择题

　　1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有(C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。

　　A、MgSO4; B、CH3COONa;

　　C、C6H5CHO;D、 NaCl

　　2、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（ A ）

　　A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠

　　C、增加溶解度 D、进行萃取

　　3、久置的苯胺呈红棕色，用(C )方法精制。

　　A、过滤;B、活性炭脱色 ;

　　C、蒸馏;D、水蒸气蒸馏.

　　4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是(C )。

　　A、试样有杂质；B、试样不干燥；

　　C、熔点管太厚；D、温度上升太慢。

　　5、重结晶时，活性炭所起的作用是（A）

　　A、脱色 B、脱水

　　C、促进结晶D、脱脂

　　6、过程中，如果发现没有加入沸石，应该（B ）。

　　A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石

　　7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A ）。

　　A、1%-3%； B、5%-10%； C、10%-20%

　　四、实验操作：

　　1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？

　　答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。

　　2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？

　　答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。

　　3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？

　　答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。

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